info@ndt-innovation.ru

ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30»

ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30» 

Тип оборудования: МАСС-СПЕКТРОМЕТР 

Производитель: Люмэкс

Серия: ЛЮМАС

Модель: ЛЮМАС-30 

Описание: Прибор для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов

Гарантия на ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30»: 12 мес.

Назначение прибора:

 

ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР С ГАЗОРАЗРЯДНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ «ЛЮМАС-30» предназначен для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

 

«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

Принцип действия основан на процессах:

высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;

импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;

высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.

Достоинства прибора:

возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;

прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;

высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);

большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;

высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;

широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;

возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);

возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;

отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.

Анализируемые объекты:

металлы;

полупроводниковые материалы;

диэлектрики;

объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);

порошковые пробы.

Основные особенности «Люмас-30»

Импульсный разряд
Импульсный тлеющий разряд формируется последовательностью коротких импульсов напряжения и, как и радиочастотный разряд, может быть применён к прямому анализу как проводящих, так и непроводящих проб. Характерная длительность импульсов такого типа разряда лежит в диапазоне от нескольких микросекунд до нескольких миллисекунд. Тлеющий разряд постоянного тока, как правило, потребляет мощность порядка 1-4 Вт, радиочастотный разряд — порядка 20-50 Вт, что дает сигнал примерно той же интенсивности по порядку величины, что и разряд постоянного тока при меньшем потреблении энергии. В импульсном же разряде мгновенная мощность может достигать нескольких киловатт, и скорость распыления пробы в течение импульса примерно на два порядка больше, чем в разряде постоянного тока. Такая большая мощность приводит к увеличению сигнала на 1-4 порядка при использовании импульсного тлеющего разряда по сравнению с разрядом постоянного тока.

Полый катод
Существует два основных типа источников с тлеющим разрядом, применяемых для анализа твердотельных образцов: тлеющий разряд с плоским катодом (разряд Гримма) и тлеющий разряд в полом катоде. По сравнению с разрядом Гримма в разряде с полым катодом реализуются более высокая скорость распыления пробы и ионизация распыленных атомов. Как следствие, разряд в полом катоде отличается более низкими пределами обнаружения. Импульсный разряд в полом катоде позволяет еще более увеличить скорости распыления и ионизации и, кроме того, подавить за счет временной дискриминации газовые компоненты, мешающие определению ряда элементов.

Времяпролетный масс-спектрометр
Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.

Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах меди, ppm

Элемент

Сертифицированное содержание

Содержание, измеренное с помощью анализатора Люмас-30

Ag

7,9

8±1

As

0,4

< 1

Bi

0,8

0,6±0,2

Cd

0,4

< 0,5

Co

0,8

0,7±0,2

Cr

3

2,3±0,3

Fe

1,4

2,1±0,3

Mn

0,6

0,5±0,2

Ni

1,9

1,5±0,3

P

0,7

0,5±0,3

Pb

3,4

3,4±0,5

S

7

10±2

Sb

2,2

2,5±0,4

Se

0,9

< 1,5

Si

0,7

< 1

Sn

0,8

< 0,7

Te

1

1,7±0,7

Как видно из приведенной таблицы, «Люмас-30» позволяет получить правильные результаты при концентрациях различных элементов в меди на уровне ppm.

Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах свинца, ppm

Элемент

Проба N 4

Проба N 5

Концентрация в пробе

Измеренная концентрация

Концентрация в пробе

Измеренная концентрация

Ag

5

4,2±0,6

300

287±20

Cu

80

75±8

40

44±6

Sn

4

4,5±0,8

55

52±7

As

2

3,2±0,7

220

290±25

Sb

5

3,5±0,7

1250

1240±60

Cd

280

220±20

25

23±4

Te

5

5,5±1

80

74±8

Fe

20

20,5±3

17

18±2

Zn

12

13±2

0,4

0,5±0,3

Se

10

10±2

7

9±2

 

 

Известная и измеренная концентрация ряда элементов в пробах стали

Элемент

8Х6НФТ плавка №50178

Данные ОАО "ГМЗ", %

Концентрация, %

Si

0,270

0,3045±0,0545

P

0,026

0,0280±0,0045

S

0,026

0,0160±0,0040

Cr

5,500

4,4900±0,4600

Mn

0,400

0,2140±0,0420

Cu

0,160

0,1860±0,0180

 

 

 

Приведенные примеры элементного анализа на времяпролетном масс-спектрометре ЛЮМАС-30 демонстрируют его возможности анализа электропроводящих материалов, металлов и металлических сплавов, на примере Cu, Pb, Pb-Sb, Fe, полупроводниковых материалов на примере Si и материалов изоляторов на примере застеклованного шлака. Во всех случаях в масс-спектрах наблюдалось соблюдение изотопных соотношений для химических элементов.

 

ПРОЦЕДУРА РАБОТЫ

Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.

 

В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.

 

Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.

 

Полученная информация протоколируется и архивируется.

 

Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.

Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.

 

Режим управления и регистрации:

 

автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;

автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;

графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;

автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;

мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;

графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;

системная установка номиналов питания и регистрации спектров.

Режим обработки и протоколирования:

 

графический выбор набора контролируемых элементов;

автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;

автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента;

возможность пополнения базы данных.

ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ

Атомная промышленность:

Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.

Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:

Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов.

 

Микроэлектроника:

Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…).

 

Производство особо чистых материалов:

Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей.

 

Металлургия, нефтехимия:

Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных).

 

Химия, микроэлектроника, оптика:

Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов.

Технические характеристики:

Балластный газ

Ar или Ar+H2

Вакуумная система

"Сухой" форвакуумный насос и 2 турбомолекулярных насоса (250 л/мин и 70 л/мин)

Время анализа одной пробы

3-25 мин

Время выхода на рабочий режим при первичном включении

30 мин

Диапазон измеряемых масс

1-400 a.e.m.

Динамический диапазон

8 порядков

Питание

200 В

Погрешность определения

2-7 %

Послойное разрешение

3 нм

Потребляемая мощность

1100 ВА

Пределы обнаружения

20-50 ppb

Расход балластного газа

1 балллон (40 л) в год

Количество одновременно определяемых за один аналитический цикл элементов

не ограничено

 

Комплект поставки:

 

масс-спектрометр «Люмас-30»;

программный комплекс Lumas;

комплект вспомогательных катодов – 10 шт.;

запасное кварцевое стекло;

стандартный образец меди N 9410 (для поверки);

персональный компьютер (с установленной ОС Windows XP).

*Технические характеристики и комплект поставки прибора могут быть изменены производителем без предварительного уведомления.

Дополнительную информацию можно получить, обратившись к нашим специалистам, по телефонам, указанным в разделе "контакты".

Доставляем лабораторное оборудование по всей России курьерскими службами и транспортными компаниями.